Praktikum Kimia Analitik I: Gravimetri

A. Tujuan

     1. Penetapan kalsium sebagai kalsium karbonat

     2. Membuat endapan yang dibentuk oleh bahan yang dianalisis

     3. Menentukan massa endapan yang terbentuk

B. Teori Dasar

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis graimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.

Gravimetri adalah salah satu teknik analisis tertua dalam kimia analitik, langkah pengukuran dalam gravimetri adalah pengukuran berat. Analit dipisahkan dari semua komponen dalam sampel dengan menggunakan pereaksi atau perlakuan yang lain. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi atau suatu endapan yang dibentuk bahan yang dianalisis. Dalam cara pengendapan, analit direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itulah yang selanjutnya akan dilakukan pengukuran terhadap berat. Atas dasar pembentukkan endapan maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam:

1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analit dengan suatu pereaksi. Baik kation maupun anion dari analit mungkin diendapkan, bahan pengendap bisa berupa senyawa organik maupun anorganik. Cara ini bisa disebut Gravimetri.
2. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkataan lain analit dielektrolisa sehingga terjadi pembentukkan logam sebagai endapan. Cara ini disebut Elektrogravimetri

Secara umum tahap-tahap yang harus dilakukan dalam analisis gravimetri dengan pembentukkan endapan adalah:

1. Preparasi sampel
2. Presipitasi atau pengendapan
3. Penuaan (digestion)
4. Filtrasi (penyaringan)
5. Pencucian endapan
6. Pemanasan atau pembakaran endapan
7. Penimbangan
8. Perhitungan hasil analisis

Preparasi sampel meliputi beberapa perlakuan pendahuluan terhadap sampel sehingga memungkinkan diperoleh suatu kondisi sampel yang sesuai untuk proses pengendapan selanjutnya. Sebagai contoh kondisi larutan sampel harus diatur sedemikian rupa sehingga dicapai kelarutan yang rendah dari endapan dan untuk memperoleh bentuk yang baik untuk filtrasi. Syarat pertama dari endapan adalah cukup tak larut sehingga jumlah yang hilang karena kelarutannya dapat diabaikan. Disamping itu endapan harus terdiri dari kristal-kristal yang cukup besar sehingga mudah dalam proses filtrasi. Telah diketahui bahwa begitu pereaksi ditambahkan terjadi sederetan tahap pembentukkan endapan, yaitu:

Supersaturasi, dimana larutan mengandung komponen terlarut yang lebih besar daripada keadaan setimbang. Ini disebut kondisi menstabil dan selanjutnya terjadi proses yang mengarah pada kesetimbangan (prinsip Le Chatelier).

Nukleasi (pembentukkan inti), agar terjadinya nukleasi sejumlah minimal partikel harus ada bersama-sama untuk membentuk inti mikroskopik dan fasa padatan. Inti awal yang terbentuk akan tumbuh dengan adanya deposisi dari partikel endapan yang lain untuk membentuk kristal dalam bentuk geometris tertentu.

Kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat CaC₂O₄.H₂O dengan mengolah suatu larutannya dengan asam klorida panas dengan amonium oksalat dan perlahan-lahan menetralkan dengan larutan amonia.

Ca²⁺ + C₂O₄^2-+ H₂O → CaC₂O₄.H₂O

Endapan dicuci dengan larutan amonium oksalat dan kemudian dalam salah satu bentuk berikut:

Sebagai CaC₂O₄.H₂O dengan dipanaskan pada suhu 100-105 °C selama 1-2 jam. Metode ini tidak dianjurkan untuk pekerja teliti, antara lain disebabkan oleh sifat higroskopik dari oksalat dan sulitnya menghilangkan amonium oksalat yang berkopresipitasi pada suhu yang rendah ini. Hasilnya biasanya 0,5-1 persen terlalu tinggi.

Sebagai CaCO3 dengan memanaskan pada 475-525 °C dalam tanu setengah silinder (mufel) listrik. Ini merupakan metode paling memuaskan, karena karbonat tak higroskopik.

CaC₂O₄ → CaCO3 + CO

Sebagai CaO dengan memijarkan pada suhu 1200 °C. Metode ini banyak digunakan tetapi kasium oksida yang dihasilkan mempunyai bobot molekul yang relatif lebih kecil dan higroskopik.

CaCO3 → CaO + CO2

C. Prosedur Kerja
prepasari sampel dan pengendapan

Penyaringan dan pencucian endapan

Pengeringan dan penimbangan endapan

D. Data Pengamatan
Data penimbangan

Sampel kalsium CaCO3 Kaca arloji kosong Kaca arloji + kertas saring Kertas saring Kertas saring + endapan

0,1 g 37 g 37,4 g 0,4 g 0,6 g

Preparasi sampel dan pengendapan

Langkah Percobaan	Hasil pengamatan
Kalsium 0,1 g + 7,5 ml HCl encer	Larutan keruh, tidak ada endapan
Dipanaskan	Larutan tidak berwarna
+2 tetes indicator metil merah	Belum terbentuk endapan Warna larutan menjadi sedikit merah muda
Dipanaskan + larutan amonium oksalat	Larutan menjadi keruh
+ larutan amonia encer	Belum terbentuk endapan Warna lerutan menjadi kuning keruh
Didiamkan	Terbentuk endapan

E. Pengolahan Data
    
Wendapan (CaC2O4)  = (Wkertas saring + endapan) - (Wkertas saring)
                            =  0,6 g - 0,4 g
                            =  0,2 g

Faktor Gravimetri = 

Ar Ca

Mr CaC2O4

40

128

                                = 0,3125

%Ca dalam CaC2O4 =

FG x Wendapan	x 100%
Wsampel

0,3125 x 0,2 g	x 100%
0,1 g

                                 = 62,5%

F. Pembahasan

Percobaan gravimetri ini bertujuan untuk mendapatkan berat endapan yang dihasilkan kalsium sebagai kalsium karbonat, dimana dibutuhkan 50 ml HCl encer (1:1), 0,1 g amonium oksalat dalam 25 ml air, 50 ml amonia encer (1:) dan 50 ml 1% amonium oksalat. Selanjutnya kalsium dilarutkan dengan HCl encer yang telah disiapkan sebelumnya sebanyak 7,5 ml dan dipanaskan hingga larut dan mendidih agar CO2 terusir. Kemudian setelah mendidih tambahkan 2 tetes indikator metil merah, seketika warna larutan berubah menjadi berwarna merah muda namun belum terbentuk endapan.

Kemudian ditambah dengan larutan amonium oksalat dan larutan berubah warna menjadi putih keruh, lanjut dengan penambahan larutan amonia encer (1:1) hingga larutan berubah warna menjadi kuning, namun ketika ditambahkan larutan amonium oksalat larutan tidak berwarna kuning melainkan berwarna putih keruh. Setelah didiamkan, sedikit demi sedikit endapan terlihat sudah terbentuk dan tidak terlalu lama saat larutan menunjukkan adanya endapan yang terbentuk saat didiamkan.

Karena endapan telah terbentuk, kemudian larutan yang telah didiamkan disaring untuk memisahkan antara endapan dengan larutannya. Setelah didapat endapan hasil penyaringan, kemudian endapan yang masih basah di masukkan ke dalam oven selama 1 jam dengan suhu 120 °C hingga kering dan selanjutnya endapan kering ditimbang untuk mengetahui berat endapan yang didapat dengan berat sampel. Berat endapan yang dihasilkan setelah penimbangan yaitu 0,2 g dan berat sampel 0,1 g. Dari hasil perhitungan didapat faktor gravimetri sebesar 0,3125 dan %Ca dalam CaC2O4 adalah 0,625 %.