Penentuan Asam Askorbat Dalam Tablet

A.    Judul

Penentuan Kandungan Asam Askorbat dalam Tablet

B.     Tujuan

1.      Menentukan kandungan asam askorbat dalam tablet dengan titrasi redoks dan titrasi asam basa.

2.      Menentukan konsentrasi larutan Na₂S₂O₃ dengan cara pembakuan larutan Na₂S₂O₃ dengan larutan KIO₃.

3.      Menentukan kadar asam askorbat dalam sampel.

4.      Menentukan konsentrasi larutan NaOH dengan cara pembakuan larutan NaOH

C.     Teori Dasar

Vitamin C atau 2,3-didehydro-L-threo- hexono-1,4-lactone dengan rumus molekul C₆H₈O₆ dan berat molekul 176,13 memiliki karakteristik kristal tidak berwarna atau serbuk kristal putih atau kuning pucat, tidak berbau atau hampir tidak berbau dan berasa asam. Kelarutan vitamin C dalam air adalah 1:3 sampai 1:3,5, dalam alkohol 1:25, dalam metanol 1:10, larut dalam aseton, dan praktis tidak larut dalam kloroform, eter dan petrolatum. Titik leburnya 190°C. Larutan 5% vitamin C memiliki pH 2,2 - 2,5. Vitamin C merupakan asam lemah dengan pKa 4,17 dan 11,57.

Vitamin C stabil pada keadaan kering, namun dalam bentuk larutan mudah teroksidasi, terutama dalam larutan alkali. Oksidasi dipercepat dengan adanya panas, cahaya, oksidator dan logam berat. Vitamin C inkompatibel dengan garam besi, agen pengoksidasi dan garam dari logam berat.

Vitamin C mudah diabsorpsi di saluran cerna dan terdistribusi secara luas ke dalam jaringan. Konsentrasi tertinggi ada dalam leukosit dan platelet daripada dalam eritrosit dan plasma. Jumlah vitamin C yang direkomendasikan adalah 90 mg per hari untuk laki-laki dan 75 mg untuk wanita. Tubuh dapat menyerap maksimum vitamin C sebesar 400 mg per hari. Vitamin C yang berlebih akan diekskresikan lewat urin.

Asam askorbat mudah dioksidasi menjadi asam dehidroaskorbat. Dengan demikian maka vitamin C juga berperan dalam menghambat reaksi oksidasi yang berlebihan dalam tubuh dengan cara bertindak sebagai antioksidan. Dalam tubuh, vitamin C berperan sebagai suatu kofaktor dalam reaksi hidrosilasi dan amidasi. Pada sintesis kolagen, vitamin C mempercepat hidroksilasi prolin dan lisin pada prokolagen menjadi hidroksiprolin dan hidroksilisin, serta menstimulasi sintesis peptida kolagen. Vitamin C meningkatkan aktivitas enzim amidase yang berperan dalam pembentukan hormon oksitosin.

Asam askorbat C₆H₈O₆ (Mr=176,13) dapat dioksidasi menjadi dehidroksiaskrobat dengan I₂ menurut reaksi berikut :

C₆H₈O_6(aq) + I_2(aq) → C₆H₈O_6(aq) + 2I^-_(aq) + 2H⁺_(aq)

Olehkarena itu asam askorbat dapat dititrasi dengan I₂. Tetapi I₂ bukanlah standar yang baik untuk titrasi langsung karena I₂ mudah menguap. Untuk itu perlu cara lain untuk menghasilkan I₂ untuk reaksi tersebut. Pada percobaan ini I₂ yang digunakan untuk reaksi tersebut dihasilkan dengan menambahkan iodide berlebih kedalam larutan sampel yang telah mengandung sejumlah tertentu iodat. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

IO₃^-_(aq) + 5I^-_(aq) + 6H⁺_(aq) → 3I2_(aq) + 3H2O_(l)

Kelebihan I₂ kemudian dititrasi dengan larutan standar tiosulfat dengan indicator kanji menurut raeksi :

2S₂O₃^2-_(aq) + I_2(aq) → 2I^-_(aq) + S₄O₆^2-_(aq)

Dengan mengetahui jumlah I₂ yang terbentuk pada reaksi ke-2 dan jumlah I₂ yang tidak bereaksi dengan asam askorbat maka dapat ditentukan kadar asam askorbat yang terdapat didalam sampel.

Asam aksorbat adalah asam lemah, oleh karena itu asam askorbat dapat juga ditentukan dengan titrasi asam basa. Pada titrasi hanya satu atom hydrogen dari tiap molekul asam askorbat yang cukup kuat untuk bereaksi dengan basa kuat. Pada percobaan ini asam askorbat dititrasi dengan larutan standar NaOH menggunakan indikator fenolftalein menurut reaksi :

C₆H₈O_7(aq) + NaOH_(aq) → NaC₆H₇O_6(aq) + H₂O_(l)

D.    Cara Kerja

1.      Pembakuan larutan Na₂S₂O₃ dengan larutan KIO₃

40 ml larutan Na2S2O3 0,5 M

ditempatkan dalam gelas kimia 500 ml

diencerkan hingga 200 ml

ditempatkan dalam buret

Larutan Na2S2O3 dalam buret

Padatan KIO3

ditimbang ±0,54 gram

dilarutkan dalam labu takar 250 ml

dipipet 25 ml kedalam labu titrasi

Larutan KIO3 dalam labu titrasi

+ 10 ml larutan KI 10%

+ 5 ml larutan H₂SO₄ 2 M

+ aquades

dititrasi dengan Na₂S₂O₃ sampai kuning

+ 2 ml larutan amilum 0,2%

ditirasi dengan Na₂S₂O₃ sampai warna biru hilang

konsentrasi larutan Na₂S₂O₃ ditentukan

Hasil

2.      Penentuan kadar asam askorbat dalam sampel

Tablet Vitacimin

ditimbang

digerus hingga halus

Tablet halus

ditimbang ±2,5 gram

dilarutkan dalam labu takar 250 ml

dipipet 25 ml

dimasukkan dalam labu titrasi

+ 25 ml larutan baku KIO3

+ 10 ml larutan KI 10%

+ 5 ml larutan H₂SO₄ 2 M

dititrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ sampai kuning

+ 2 ml larutan amilum 0,2%

dititrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ sampai warna biru hilang

hitung kadar asam askorbat

Hasil

3.      Pembakuan larutan NaOH

40 ml larutan NaOH 0,5 M

ditempatkan dalam gelas kimia 500 ml

diencerkan hingga 200 ml

ditempatkan dalam buret

Larutan NaOH dalam buret

Padatan H2C2O4.2H2O

ditimbang ±1,6 gram

dilarutkan dalam labu takar 250 ml

dipipet 25 ml ke dalam labu titrasi

Larutan H2C2O4.2H2O dalam labu titrasi

+ 3 tetes fenolftalein

+ 25 ml aquades

dititrasi dengan NaOH sampai merah muda

konsentrasi NaOH ditentukan

Hasil

4.      Penentuan kadar asam askorbat dalam sampel

±1 gram sampel

ditimbang

digerus hingga halus

ditempatkan dalam labu titrasi 250 ml

Larutan sampel dalam labu

+ 100 ml aquades

+ 3-5 tetes fenolftalein

dititrasi dengan NaOH baku

kadar asam askorbat dalam tablet dihitung

Hasil

E.     Data Pengamatan

1.      Pembakuan larutan Na₂S₂O₃ dengan larutan KIO₃

Perlakuan	Pengamatan
Larutan KIO3	Tidak berwarna
+ 10 ml KI 10%	Larutan berwarna jingga
+ 5 ml H2SO4 2 M	Larutan berwarna cokelat
Dititrasi dengan Na2S2O3	Larutan berwarna kuning cokelat
+ 2 ml amilum 0,2%	Larutan hijau kehitaman
Dititrasi dengan Na2S2O3	Larutan tidak berwarna

2.      Penentuan kadar asam askorbat dalam sampel

Perlakuan	Pengamatan
Larutan Vitamin C	Larutan berwarna kuning
+ 25 ml KIO3	Larutan berwarna kuning pudar
+ 10 ml KI 10%	Larutan kuning keruh
+ 5 ml H2SO4	Larutan kuning pucat
+ 2 ml amilum 0,2%	Larutan biru kehitaman
Dititrasi dengan Na2S2O3	Larutan kuning muda

3.      Pembakuan larutan NaOH

Perlakuan	Pengamatan
Larutan H2C2O4	Tidak berwarna
+ indikator fenolftalein	Tidak berwarna
Dititrasi dengan NaOH	Larutan merah muda

4.      Penentuan kadar asam askorbat dalam sampel

Perlakuan	Pengamatan
Larutan sampel	Larutan berwarna kuning
+ 3 tetes fenolftalein	Larutan berwarna kuning
Dititrasi dengan NaOH	Larutan berwarna merah muda

Pengamatan ciri fisik zat

Larutan H₂SO₄                        larutan tidak berwarna

Amilum 0,2%                    larutan tidak berwarna

Larutan KIO₃                          larutan tidak berwarna

Larutan KI                                    larutan tidak berwarna

Larutan Na₂S₂O₃                    larutan tidak berwarna

Reaksi titrasi redoks

IO₃^-_(aq) + 5I^-_(aq) + 6H⁺_(aq) → 3I_2(aq) + 3H₂O_(l)

Kelebihan I₂

2S₂O₃^2-_(aq) + I_2(aq) → 2I^-_(aq) + S₄O₆^2-_(aq)

Asam askorbat

C₆H₈O₆ + I₂ → C₆H₈O₆ + 2HI

Reaksi I₂ dan Na₂S₂O₃

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

Reaksi pada titrasi asam basa

      Reaksi asidi alkalimetri

      H₂C₂O₄ + NaOH → Na₂C₂O₄ + H₂O

      Reaksi asam askobat + NaOH

      C₆H₈O_7(aq) + NaOH_(aq) → NaC₆H₇O_6(aq) + H₂O_(l)

F.      Perhitungan

Titrasi standarisasi Na₂S₂O₃ dengan KIO₃

Titrasi ke-	Vawal (ml)	Vakhir (ml)	Vpemakaian (ml)
I + amilum	0,5	15,2	14,7
	20,7	36,2	15,5
II + amilum	15,2	20,7	5,5
	36,1	46,1	10,0
V rata-rata	= 22,85

Molaritas KIO₃               = 

                                    = 

                                    = 0,01 M

Molaritas Na₂S₂O₃       V₁ . M₁ = V₂ . M₂

                                                25 ml . 0,01 M = 22,85 ml . M Na₂S₂O₃

                                                M Na₂S₂O₃ =  0,0109 M

                                    

G.    Pembahasan

pada percobaan penentuan kandungan asam askorbat dalam tablet ini dilakukan dengan tujuan untuk menentukan kandungan asam askorbta dalam tablet dengan titrasi redoks dan titrasi asam basa, menentukan konsentrasi larutan Na₂S₂O₃ dengan cara pembakuan larutan Na₂S₂O₃ dengan larutan KIO_3, menentukan kadar asam askorbat dalam sampel, menentukan konsentrasi larutan NaOH dengan cara pembakuan larutan NaOH.

Bahan utama pada percobaan ini adalah tablet vitacimin yang akan digunakan untuk menentukan kadar asam askorbat didalam tablet tersebut. Asam askorbat mudah dioksidasi menjadi asam dehidroaskorbat. Dengan demikian maka vitamin C juga berperan dalam menghambat reaksi oksidasi yang berlebihan dalam tubuh dengan cara bertindak sebagai antioksidan.

Asam askorbat C₆H₈O₆ (Mr=176,13) dapat dioksidasi menjadi dehidroksiaskrobat dengan I₂ menurut reaksi berikut :

C₆H₈O_6(aq) + I_2(aq) → C₆H₈O_6(aq) + 2I^-_(aq) + 2H⁺_(aq)

Olehkarena itu asam askorbat dapat dititrasi dengan I₂. Tetapi I₂ bukanlah standar yang baik untuk titrasi langsung karena I₂ mudah menguap. Untuk itu perlu cara lain untuk menghasilkan I₂ untuk reaksi tersebut. Pada percobaan ini I₂ yang digunakan untuk reaksi tersebut dihasilkan dengan menambahkan iodide berlebih kedalam larutan sampel yang telah mengandung sejumlah tertentu iodat.

Kelebihan I₂ kemudian dititrasi dengan larutan standar tiosulfat dengan indicator kanji. Dengan mengetahui jumlah I₂ yang terbentuk pada reaksi ke-2 dan jumlah I₂ yang tidak bereaksi dengan asam askorbat maka dapat ditentukan kadar asam askorbat yang terdapat didalam sampel.

Mula-mula dilakukan terlebih dahulu pembakuan larutan Na₂S₂O₃ dengan larutan KIO₃ untuk digunakan pada titrasi padatan KIO₃ kemudian akan ditentukan konsentrasi larutan Na₂S₂O₃. Untuk penentuan kadar asam askorbat dalam sampel, tablet vitacimin yang telah digerus hingga halus ditimbang seberat 2,5 gram kemudian dilarutkan dalam 250 ml labu takar untuk selanjutnya dipipet sebanyak 25 ml kemudian dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer untuk dititrasi dengan larutan Na₂S₂O₃. Larutan vitamin c yaitu kuning setelah ditambah 25 ml KIO₃ warnanya tetap kuning, penambahan larutan KI menyebabkan larutan berubah warna menjadi kuning keruh dan setelah dititrasi menjadi kuning muda.

Reaksi yang terjadi yaitu

H₂C₂O₄ + NaOH → Na₂C₂O₄ + H₂O

C₆H₈O_7(aq) + NaOH_(aq) → NaC₆H₇O_6(aq) + H₂O_(l)